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CXCL-1型測(cè)炭測(cè)磷儀 磷元素檢測(cè)儀器?主要用于電廠、煤礦、商檢、環(huán)保、地勘、冶金、造紙、化工、科研、教育等部門(mén)測(cè)定煤、焦炭、石油等物質(zhì)的磷元素含量。
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CXCL-1 測(cè)磷儀 煤中磷測(cè)定儀 煤炭磷元素檢測(cè)化驗(yàn)儀器 配套儀器:
1、電子天平
2、干燥箱
3、馬弗爐
4、電熱板
5、分光光度計(jì)
6、化學(xué)試劑及玻璃器皿
CXCL-1型測(cè)炭測(cè)磷儀 磷元素檢測(cè)儀器
化驗(yàn)煤中含磷儀器,磷含量測(cè)定儀,測(cè)試磷含量的設(shè)備,煤炭磷測(cè)定儀,檢測(cè)磷多少的儀器,煤炭磷測(cè)定儀,快速測(cè)磷儀,一體化快速測(cè)磷儀,煤炭含磷檢測(cè)設(shè)備,化驗(yàn)磷成分的儀器,煤中磷分析設(shè)備,煤炭含磷量分析儀,檢測(cè)煤炭磷含量的設(shè)備
煤中磷是有害元素之一,在煉焦時(shí)磷進(jìn)入焦炭,煉鐵磷又從焦炭進(jìn)入生鐵,當(dāng)其含量超過(guò) 0.05%時(shí)就會(huì)使鋼鐵產(chǎn)生冷脆性,因此磷含量是煤質(zhì)的重要指標(biāo)之一。
磷在煤中的含量不高,一般為0.001-0.1%,最高不超過(guò)1%。煤中的磷主要是無(wú)機(jī)磷,如磷灰石及微量有機(jī)磷。由于無(wú)機(jī)磷的沸點(diǎn)很高(一般為1700℃以上),所以在煤灰化過(guò)程中磷不會(huì)揮發(fā)損失,而含量甚微的有機(jī)磷,雖然揮發(fā),但對(duì)結(jié)果影響不大。
但在作為動(dòng)力燃燒時(shí),煤中的含磷的化合物在高溫下?lián)]發(fā),在鍋爐加熱面上冷凝下來(lái),膠結(jié)一些飛灰微粒,形成難于消除的沉積物,嚴(yán)重影響鍋爐效率。所以磷的分析雖不屬于常規(guī)分析內(nèi)容,但因其含量是煤質(zhì)的重要指標(biāo)之
一,存在冶金、焦用煤、動(dòng)力用煤等方面時(shí),需測(cè)定煤中磷的含量。
采用磷鉬藍(lán)比色法(GB/T216)測(cè)試煤中磷,優(yōu)點(diǎn)是,靈敏度高、結(jié)果可靠、手續(xù)簡(jiǎn)便快速.干擾元素易于分離和消除。其反應(yīng)機(jī)理是:在酸性溶液中正磷酸與鉬酸作用生成磷鉬酸,然后用抗壞血酸還原成藍(lán)色的磷鉬酸絡(luò)合物。
測(cè)試步驟及其注意事項(xiàng):
(1)煤樣灰化:慢帶灰化煤樣,然后研細(xì)到手摸無(wú)顆粒感。
(2)灰的酸解:準(zhǔn)確稱取灰樣0.05-0.1g于聚四氟乙烯坩堝中,加硫酸(10mol/l)2ml,氫氟酸5ml,放在電板上加熱蒸發(fā)(溫度約150℃),直到氫氟酸白煙冒盡。冷卻,再加上述硫酸0.5ml,繼續(xù)升溫加熱蒸發(fā),直至冒硫酸白煙(但不要干涸)。冷卻,加數(shù)滴冷水并搖動(dòng),然后再加20ml熱水,繼續(xù)加熱至近沸。用水將坩堝內(nèi)容物洗入lOml容量瓶中并將坩堝洗凈,冷至室溫,用水釋至刻度,混勻,澄清后備用。注意事項(xiàng):(1)用硫酸―氫氟酸分解灰時(shí)不要蒸干,否則使可溶性的磷酸鹽變成不溶性的磷的氧化物,使結(jié)果偏低。在分解灰時(shí),開(kāi)始溫度要低,一般在100℃左右,以便氫氟酸與硅充分作用并生成氟化硅逸出。溫度過(guò)高,氫氟酸易分解(沸點(diǎn)120℃),不能將硅*除去,之后,升高溫度,有助于硫酸分解灰樣。
(3)比色測(cè)定:吸取酸解后的澄清溶液10ml和空白溶液10ml,分別加入50ml容量瓶中,加入混合溶液5ml。(此混合溶液使用時(shí)現(xiàn)配:往35ml鉬酸銨―硫酸中加入10ml抗壞血酸溶液及5ml酒石酸銻鉀溶液。混勻o)用水稀釋至刻度。混勻,于室溫(高于10℃)下放置1小時(shí),然后移入lO-30mm的比色皿內(nèi),在分光光度計(jì)(或比色計(jì))上,用波長(zhǎng)650nm(或相當(dāng)于650nm的濾光片),以水作參比,測(cè)其吸光度。若溶液中鹽酸濃度高于硫酸濃度時(shí),溶液會(huì)發(fā)綠,使吸光度降低;若溶液中有硝酸,它會(huì)破壞磷、鉬、鹽酸的顏色,它們都會(huì)所結(jié)果偏低。
注意事項(xiàng):用抗壞血酸作還原劑是因?yàn)樗乃岫冗m應(yīng)范圍大,呈色穩(wěn)定,而氯化亞錫在常溫下雖然反應(yīng)很快,但還原時(shí)必須保持很窄的酸度范圍,同時(shí)三價(jià)鐵有干擾。硫酸肼雖然呈色穩(wěn)定,但在還原時(shí)反應(yīng)遲緩、需要加熱,并須加入亞硫酸鈉以消除鐵的干擾。由于抗壞血酸內(nèi)含有微量的銅,所以配制的抗壞血酸水溶液易氧化面失效。若往其中加入少量的EDTA將銅掩敝,即可延長(zhǎng)其使用期。
本標(biāo)準(zhǔn)在50ml溶液中含0-0.03mg磷時(shí)符合朗伯特一比爾定律,因此,要注意使所取試液中磷量在該范圍內(nèi)。含磷高時(shí)要少取試液,但要用水稀釋至10ml,目的是保證在顯色過(guò)程中塔液的硫酸濃度為1.8mol/l。若磷含量很高,一定要采用稀釋法取液,以免產(chǎn)生太大誤差。顯色后最好在4小時(shí)內(nèi)比色,不要放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng),否則吸光度有下降的趨勢(shì)。因?yàn)橛酶呗人屺D―鹽酸分解有灰樣時(shí),不能脫除二氧化硅,少部分難溶的磷灰石微粒被硅膠色在里面,不能被高氯酸所提取,所以人測(cè)得的磷結(jié)果偏低。
磷鉬藍(lán)法的主要干擾元素有砷、鍺、硅。其干擾消除辦法如下:
(1)硅的干擾:可用硫酸―氫氟酸分解樣品時(shí)硅與氫氟酸作用生成氰化硅除去。
(2)鍺與砷的干擾:可通過(guò)嚴(yán)格控制磷鉬藍(lán)的顯色酸度來(lái)消除。當(dāng)顯色時(shí)控制硫酸濃度為1.8N時(shí),此時(shí)只有磷鉬酸生成,并被抗血酸還原成藍(lán)色。而砷、鍺在該酸度下不與鉬酸作用,還原時(shí)也不會(huì)顯色。