3.4 預熱儀器

開機后，必須預熱儀器30分鐘，預熱時間由儀器時鐘自動控制。在預熱儀器期間，儀器不能進行樣品含量測量。

開機后，預熱時間即開始計時，開機30分鐘內進入“主菜單”程序，顯示屏面[3—2]下方有“預熱還需 * * 分鐘”提示字樣，預熱30分鐘后，提示字樣消失，即說明儀器預熱時間已到；開機30分鐘后，進入“主菜單” [3—2]屏面，顯示屏下方“預熱30分鐘”字樣不出現(xiàn)，也說明儀器已被預熱。

3.5 軟件流程總圖

儀器在微機控制下工作，軟件流程總圖見下頁，這份軟件流程圖順序較適用于調試標定好儀器已投入正常使用的老用戶。對于新用戶，軟件流程圖右下方的工作應*行，即先測能譜，再測計數(shù)，再進行儀器的標定，使用前請您仔細閱覽，當您清楚了軟件流程總圖，您也就基本掌握了儀器操作思路，對于調試與使用儀器是十分有利的。下面按新用戶使用步驟中各項功能作詳細介紹。

軟件流程總

1 含量測量 2 數(shù)據(jù)查詢 3 系統(tǒng)設定 4 計數(shù)測量 5 能譜測量

1 含量數(shù)據(jù) 2 計數(shù)數(shù)據(jù) 輸入密碼

1 設置時鐘 2 修改密碼 4 標 定 3 修改Kb值

1 清空數(shù)據(jù)區(qū) 2標定樣測量 3 查詢計數(shù)數(shù)據(jù) 4 輸入化學含量 5 計算Kb值

1 CaO標定樣計數(shù) 1 CaO% 1選擇Kb值單元 輸入工作曲線序號

2 CaO參考樣計數(shù) 2 Fe2O3% 2 選擇Kb值計算項 1CaO

3 Fe2O3標定樣計數(shù) 3 Kb值計算 2 Fe2O3

4 Fe2O3參考樣計數(shù) 3 CaO 、Fe2O3

3.6 系統(tǒng)設定之一：時鐘與密碼

3.6.1 設置時鐘

設置時鐘，實際上就是校準時鐘。在[3-2]上，按[3]，鍵入公司出廠密碼‘111111’后，出現(xiàn)系統(tǒng)設定[3-3]，按[1]，則顯示[3-4]畫面，光標所處位置，提示你需修改的內容，鍵入正確數(shù)字；按[▲]或[▼]，則該項數(shù)字不變，光標被移入上項或下項。修改完畢，按[回車]，則對畫面上時刻確認；按[放棄]，則此項修改無效，儀器時鐘運行，仍按修改前的時刻。

[3—3] [3—4]

3.6.2 修改密碼

儀器管理人員為保障儀器正常運行，防止非管理人員誤操作鍵盤而造成儀器不正常運行而設置的，也為質量管理提供了保證。

在[3-3]下，按[2]，則顯示[3-5]，鍵入6位新密碼，按回車確認，它就更新了儀器出廠密碼“111111”，儀器管理人員應將新密碼記在筆記本上，以后儀器要進入“系統(tǒng)設定”功能，就必須輸入這個新密碼。在[3-5]屏面上，按[放棄]，則仍用修改前的原密碼。

[3—5]

3.7 能譜測量

能譜測量是為了保證分析準確，檢定儀器電氣參數(shù)是否正常而設置的輔助功能，進入這個功能后，儀器將自動進行。具體操作方法如下：在[3—2] 主菜單屏面下，拉出滑板，參考樣處在測量位置，按[5] 再按[1]則顯示[3—6]屏面。測量結束，蜂鳴器發(fā)出“嘀”提示音，提示測量完成，顯示[3—7]屏面。可以查看各閾值下的計數(shù)，對應計數(shù)大的閾值為峰位。正常情況下，峰位在閾值1.9 ~ 2.1V范圍內。若峰位偏低，則順時針調正比管高壓電位器；若峰位偏高，則逆時針調高壓電位器。注意：調高壓電位器時每次只能調1/4圈。電位器在儀器內部，并已標識，這需要關斷電源，拆掉滑板推手，推進滑板，打開機蓋才可見到。重新開機，再測譜，直至峰位正常后，復原儀器。

[3—6] [3—7]

3.8 計數(shù)測量

計數(shù)測量也是為了保證分析準確，檢定儀器電子學系統(tǒng)是否有故障而設置的第二個輔助功能。計數(shù)測量必須在儀器開機30分鐘后進行，是檢查儀器計數(shù)率是否符合統(tǒng)計學規(guī)律。具體操作方法如下：在[3—2]主菜單屏面下，參考樣在測量位置，按鍵[4]，則顯示[3—8]，在[3—8]下，按[1]則顯示[3—9]，測量時，每組計數(shù)測11次，每次30秒。

[3—8] [3—9]

測量結束，則顯示如[3—10]，

[3—10]

屏面右邊X分別為CaO、Fe2O3這11次計數(shù)的平均值，l分別為CaO、Fe2O3這11次計數(shù)統(tǒng)計值。在95%置信度、自由度為m-1=10下，l滿足下式：

0.55≤l≤1.45

若l不滿足此式，則必須再連續(xù)檢測6次，均滿足此式，才說明計數(shù)正常，否則說明電子系統(tǒng)有故障。

3.9 系統(tǒng)設定之二：標定

標定是為了準確分析樣品中CaO、Fe2O3百分含量必須進行的工作，國內外大小型X熒光分析儀器無一例外。同樣,本X熒光鈣鐵分析儀在使用前，使用一段時間后，或測量對象基體組成變化較大后，均需進行標定工作。

3.9.1 標定工作的內涵

標定工作實際內涵就是校準，這和用若干個標準重量的砝碼來校準桿秤一樣。桿秤校準是找到不同重量砝碼所對應的秤桿上的刻度。儀器標定是確定樣品中元素化學成份含量對應元素熒光計數(shù)率比值，并用K、b值把這種對應關系確定下來，所以標定工作也就是確定K、b值。但桿秤和儀器也有不同，桿秤在很大重量范圍與刻度成直線關系，而儀器分析樣品時，從0.01% ~100%這樣大的分析范圍來講，“化學成分含量”與“元素熒光計數(shù)率比值（即N樣/N參）”二者的關系是曲線，如下圖所示：

但在一段僅為5%左右的含量區(qū)間內，我們可以用一條直線來代替曲線，且誤差是很小的。因此從原則上來講，儀器在很大含量范圍內都是可以做到準確測量的，用戶只需在不同的含量范圍內分段標定，即用不同的直線分段模擬曲線。對CaO、Fe2O3以3% ~ 5%的百分含量寬度為一區(qū)段進行標定，此時以直代曲引入的微小誤差足以滿足生產控制對準確度的要求。也滿足水泥中CaO、Fe2O3波動對檢測范圍的要求。而檢測范圍的具體區(qū)段設定，應以實際生產控制目標為中心值。由于各用戶的生產控制目標不同及不同的水泥礦物來源導致X熒光分析的基體效應不同，用戶要自己動手用自己的水泥在上述設定區(qū)段范圍內做一套標定樣來做標定。本公司無法求出對不同用戶均適用的K、b值。

另外，不同的儀器激發(fā)源的強度和參考樣的計數(shù)率在制造時無法做到*相同，因此同一套標定樣在不同的儀器上標定出的K、b值就會有一些差異，不能把在這臺儀器上適用的K、b值照搬到另一臺儀器上使用。

3.9.2 CaO、Fe2O3標定樣的制備

CaO、Fe2O3標定樣是不同水泥廠家，根據(jù)自己生產工藝，建立適合該廠待測樣儀器分析條件，為求出標定工作曲線K、b值必須制備的。通常CaO含量寬度為5%，在工藝控制目標值±2.5%范圍內，在生產線上，取十幾個不同CaO、Fe2O3含量樣品，干燥后重約100克，經不同化驗室的不同化驗人員或同一化驗室?guī)讉€分析人員，用準確的化學分析方法，認真重復分析CaO、Fe2O3百分含量的平均值作為標準值。這個來自生產線上，知其準確化學分析含量值的樣品，就作為標定樣，它的基體、細度、水份和待測樣是一致的。對這些標定樣的另一要求是，必須在寬度范圍內含量應有差別，即相鄰樣品中CaO、Fe2O3的含量各相差0.4% ~ 0.5%，以使用其標定的直線有代表性。

在生產線上取標定樣，這是為了使它的基體等和待測樣一致，但按這樣取標定樣必定要花很長時間，因為一般生產線上的水泥樣品與控制目標值接近， CaO、Fe2O3百分含量基本差不多，不符合儀器標定對標定樣品CaO、Fe2O3百分含量有3% ~ 5%范圍寬度及相鄰標定樣中CaO、Fe2O3百分含量各相差0.5% ~ 0.8%的要求，為了較快地做好標定樣，用戶可在基本滿足標定樣要求的情況下，采用人工方法配制標定樣。