煤炭氟氯測(cè)定儀使用說(shuō)明書

一、產(chǎn)品概述

氯是煤中的有害元素，煤在燃燒過(guò)程中，煤中氯大部分以氯化氫或有機(jī)氯化物等氣態(tài)釋放，對(duì)工業(yè)利用和環(huán)境污染具有直接或潛在的危害。煤中氯含量也是評(píng)價(jià)煤炭品質(zhì)主要指標(biāo)之一。因此，研究準(zhǔn)確、快速檢測(cè)煤中氯含量是十分必要的。

本實(shí)驗(yàn)設(shè)備采用高溫燃燒水解法所得到氯離子樣品溶液，以銀為指示電極，銀-氯化銀為參比電極，用硝酸銀電位法直接滴定冷凝液中的氯離子濃度，根據(jù)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量計(jì)算出煤中的氯含量，符合國(guó)標(biāo)GB/T3558-2014《煤中氯的測(cè)定方法》的要求。

二、測(cè)試原理

煤樣和少量石英砂混合，在1100℃高溫下與氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解，煤中氯全部轉(zhuǎn)換為氯化物進(jìn)入了冷凝水中并定量地溶于水中，以銀為指示電極，銀-氯化銀為參比電極，用硝酸銀電位法直接滴定冷凝液中的氯離子濃度，根據(jù)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量計(jì)算出煤中的氯含量。

三、功能特點(diǎn)

采用中文液晶顯示，界面友好，操作簡(jiǎn)單。

采用PID控制爐流，控溫精度高，有效延長(zhǎng)硅碳管使用壽命。

測(cè)溫采用高精度、低溫漂元器件，保證了測(cè)溫的長(zhǎng)期準(zhǔn)確性。

支持定時(shí)送樣提醒功能。

支持故障自診斷功能，超溫保護(hù)功能。

蒸發(fā)量調(diào)節(jié)電位器采用中國(guó)臺(tái)灣TOCOS電位器，線性度高，使用壽命長(zhǎng)。

配置高精度數(shù)字式離子計(jì)，保證了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

配送上位機(jī)自動(dòng)計(jì)算軟件，輸入實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，測(cè)量結(jié)果自動(dòng)生成，免去了用戶復(fù) 雜的計(jì)算過(guò)程。

四、技術(shù)參數(shù)

控溫精度：1100±2℃。

升溫時(shí)間：25分鐘左右升溫到1100±2℃。

溫度設(shè)定范圍：900℃—1200℃。

測(cè)試方法：高溫燃燒水解法。

精密度：符合GB/T3558—2014國(guó)標(biāo)。

供電電源:AC 220V±10%,50Hz。

整機(jī)功率:≦3.5KW。

五、安裝注意事項(xiàng)

請(qǐng)勿擠壓LCD液晶顯示屏可能會(huì)導(dǎo)致LCD液晶屏幕破碎或損壞。

硅碳管的安裝過(guò)程不得離開(kāi)臺(tái)面以免跌落，安裝硅碳管卡子時(shí)不得使雙螺兩半圓端扭曲斷裂。

熱電偶的極性和放置位置。

所有導(dǎo)線要求連接牢固，要避免與爐體接觸受熱。

所有管路要預(yù)防變動(dòng)折彎的可能。 

氣路、水路連接的密閉性。

開(kāi)機(jī)后注意爐溫變化。

新?tīng)t體在*升溫過(guò)程中會(huì)由于殼體膨脹而發(fā)出“啪”的響聲，此為正常。

第五章實(shí)驗(yàn)步驟操作

(1)儀器準(zhǔn)備

1．按照?qǐng)D（1）所示裝配好全套儀器，連接好電路、氣路和冷卻水路，燃燒管出氣口端塞進(jìn)少許高溫棉。

2．往一號(hào)吸收瓶加入約30mL蒸餾水，二號(hào)吸收瓶加入約20mL蒸餾水。打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，將爐溫升溫到1100℃。塞緊進(jìn)樣推桿橡皮塞，調(diào)節(jié)氧氣流量500mL/min，水蒸氣發(fā)生器水的蒸發(fā)量約2mL/min，檢查是否漏氣。

(2)燃燒水解

1．準(zhǔn)確稱取0.500g一般分析試驗(yàn)煤樣（稱準(zhǔn)至0.0002g）于瓷舟中，再用適量石英砂鋪蓋在上面。

2．通入氧氣和水蒸氣，把燃燒舟放入管內(nèi)，插入進(jìn)樣推桿、塞緊橡皮塞。將瓷舟前端推到預(yù)先測(cè)好的約300℃區(qū)域停留5min；接著推進(jìn)到約600℃區(qū)域停留5min；再推進(jìn)到約900℃區(qū)域停留5min；后把瓷舟推到1100℃的恒溫區(qū)繼續(xù)燃燒分解15min。

3．燃燒-水解完成后，停止氧氣和水蒸氣。取下進(jìn)樣推桿，用帶鉤的鎳鉻絲取出燃燒舟。

4．將吸收瓶?jī)?nèi)的樣品溶液倒入200mL燒杯中，用蒸餾水沖洗吸收瓶及導(dǎo)氣管，洗液直接沖入燒杯內(nèi)。加蒸餾水至（140±10）mL，再往燒杯中加入3滴溴甲酚綠指示劑，用氫氧化鈉溶液中和到指示劑變?yōu)闇\藍(lán)色，再加入1mL硫酸溶液，3mL硝酸鉀飽和溶液，5mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(3)電位測(cè)量

1．滴定準(zhǔn)備

將盛有150mL蒸餾水的燒杯放在滴定臺(tái)上，插入指示電極。連接滴定裝置，放入攪拌子，開(kāi)動(dòng)攪拌器。此時(shí)毫伏計(jì)應(yīng)顯示兩電極間的電位差（±mV），否則應(yīng)檢查測(cè)量電路連接是否正確。

2．終點(diǎn)電位標(biāo)定

a．空白溶液制備：除不加煤樣外，其他條件同5.2。

b．滴定終點(diǎn)電位標(biāo)定：將盛有空白溶液的燒杯放在滴定臺(tái)上，以0.03mL/s的速度滴入已確定滴入量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，記下此時(shí)的電位值。如上進(jìn)行兩次電位測(cè)定，測(cè)定值之差不應(yīng)超出±3mV，以其平均值作為滴定終點(diǎn)電位。一A中（詳見(jiàn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)）制作微分曲線，以確定標(biāo)定終點(diǎn)電位時(shí)的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（V1）。

3．樣品溶液滴定

將盛有樣品溶液的燒杯放在滴定臺(tái)上。先以0.05mL/s的速度滴入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，觀察毫伏計(jì)顯示的毫伏數(shù)，當(dāng)電位接近標(biāo)定的終點(diǎn)電位時(shí)，以0.02mL/s的速度滴定直至達(dá)到標(biāo)定的終點(diǎn)電位。攪拌1min后記下硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)加入量及實(shí)際滴定終點(diǎn)電位。計(jì)算結(jié)果時(shí)，實(shí)際終點(diǎn)電位每偏離標(biāo)定的終點(diǎn)電位±1mV，應(yīng)減去或加上0.01mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，但偏離數(shù)不能超出±3mV，否則應(yīng)加入0.50mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液重新滴定。

注：每多加入0.50mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，可在相應(yīng)的終點(diǎn)電位的硝酸銀溶液用量中扣除0.20mL，以此類推。

6.1結(jié)果表達(dá)

1．煤中氯的含量按式

（1）計(jì)算，以兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的平均值，按照GB/T483修約到小數(shù)點(diǎn)后三位報(bào)出。

式中：

Clad——空氣干燥煤樣氯含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）計(jì)；

V1——標(biāo)定終點(diǎn)電位的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，單位為毫升（mL）；

V2——滴定煤樣溶液的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，單位為毫升（mL）；

C——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫摩爾每毫升（mmol/mL）；

Mcl——氯的毫摩爾質(zhì)量，以0.03545計(jì)，單位為克每毫摩爾（g/mmol）；

M——空氣干燥煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）。

6.2方法的精密度

煤中氯測(cè)定結(jié)果的精密度如表規(guī)定

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